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冷凍干燥器又稱冷凍干燥機(jī)。冷凍干燥器就是將含水物質(zhì),先凍結(jié)成固態(tài),而后使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài),以除去水分而保存物質(zhì)的冷干設(shè)備。近年來冷凍干燥技術(shù)在生物工程、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、材料科學(xué)和農(nóng)副產(chǎn)品深加工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用,為了更好的服務(wù)我們的用戶,就實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)的使用方法以及注意事項(xiàng)做出了以下幾方面:
實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)凍干樣品操作流程
1. 物品凍干操作
樣品擺放:
a、 把預(yù)處理物品擺放在物料盤中,再將物料盤放到凍干架中。
b、 將溫度傳感器放置在任一層物料盤中,測(cè)定物料的溫度。
c、 將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋,準(zhǔn)備預(yù)凍。
2) 樣品預(yù)凍:
a、 打開設(shè)備背部的總電源開關(guān)。
b、 點(diǎn)擊屏幕中央進(jìn)入界面后,點(diǎn)擊“制冷機(jī)”按鈕,預(yù)凍開始,建議預(yù)凍4小時(shí)左右
c、 待物品*凍結(jié)后,將凍干架從冷阱中取出。
3) 樣品干燥:
a、 將凍干架從冷阱中取出,再將凍干架支撐盤放置到冷阱口,將凍干架放置到支撐盤上,或?qū)⑽锪媳P放置在凍干架后,凍干架直接放置在冷阱上方進(jìn)行。
b、 將探頭放置到任意一層的物料盤上,罩上玻璃罩。
c、 擰緊排水充氣閥門。
d、 點(diǎn)擊屏幕上“真空計(jì)”按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa,然后點(diǎn)擊“真空泵”按鈕開啟真空泵。真空度迅速下降,真空 度≤10Pa 為正常,干燥正式開始(建議干燥20小時(shí)左右,具體根據(jù)物料含水量不同,由用戶自行確定)。
4) 取出樣品:
a、 查看樣品曲線,目測(cè)樣品已*干燥,打開排水充氣閥后,點(diǎn)擊“真空泵”按鈕,真空泵停止運(yùn)行。點(diǎn)擊“真空計(jì)”按鈕, 真空計(jì)關(guān)閉。
b、 取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,將盤中樣品包裝。點(diǎn)擊“制冷機(jī)”按鈕,關(guān)閉壓縮機(jī),設(shè)備停止運(yùn)行。
5) 關(guān)機(jī)操作:
a、 關(guān)閉總電源開關(guān),整機(jī)控制系統(tǒng)斷電。
b、 拔下電源插頭、真空泵插頭。
c、 用軟布擦拭冷阱、凍干架、托盤及玻璃罩。
d、 真空泵在不工作的時(shí)候請(qǐng)蓋上排氣孔,防止灰塵進(jìn)入。
6) 排水操作:
a、 凝結(jié)在冷阱內(nèi)壁的冰*融化成水后,擰開排水充氣閥,將冷凝水排出。
冷凍干燥機(jī)注意事項(xiàng)
1. 真空泵累計(jì)工作時(shí)間達(dá)到200小時(shí)或者真空泵油顏色變成褐色時(shí),必須更換真空泵泵油。
2.冷凍干燥機(jī)使用環(huán)境溫濕度應(yīng)保持在10℃-30℃之間,相對(duì)濕度要≤80%。
3.冷凍干燥機(jī)距離墻體要>30cm,工作環(huán)境應(yīng)沒有導(dǎo)電塵埃、爆炸性、腐蝕性氣體及強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。
4.凍干機(jī)在通氣時(shí)一定要注意緩慢,旋開微通氣閥1/2-3/4圈后,有稍稍吸住手指的感覺即可,禁止把微通氣閥瞬間開大而損壞真空傳感器。
5.請(qǐng)勿頻繁開關(guān)總電源和制冷機(jī),制冷機(jī)停電后再啟動(dòng)少需要等待3分鐘。
6.關(guān)機(jī)時(shí),應(yīng)先充氣,然后關(guān)閉真空泵,防止真空泵返油污染樣品。
7.有機(jī)玻璃罩與主機(jī)靠硅膠密封圈密封,應(yīng)保持密封圈的清潔,防止劃傷、損傷、有機(jī)玻璃罩不可用有機(jī)溶劑擦拭。
8.凍干機(jī)使用完,請(qǐng)把冷阱水分及冷阱阱口水分擦拭干凈。
3.凍干操作說明
標(biāo)準(zhǔn)型型操作
1) 將樣品放入物料盤中,再將物料盤放入凍干架上,放置并固定好樣品溫度傳感器,將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋進(jìn)行預(yù)凍,預(yù)凍到樣品*凍結(jié)并保持一段時(shí)間。
2) 將預(yù)凍好的物料盤連同凍干架一同從冷阱中取出,并將支撐盤放置在冷阱阱口上方,將凍干架放置到支撐盤上,罩上玻璃罩。
3) 擰緊充氣閥門,點(diǎn)擊屏幕上“真空計(jì)”按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa,然后點(diǎn)擊“真空泵”按鈕開啟真空泵。真空度迅速下降, 真空度≤10Pa 為正常。
4) 經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的干燥運(yùn)轉(zhuǎn),查看樣品曲線,目測(cè)樣品已*干燥,即可打開真空充氣閥后,點(diǎn)擊“真空泵”按鈕,真空泵停止運(yùn)行。點(diǎn)擊“真空計(jì)”按鈕,真空計(jì)關(guān)閉。
5) 取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,盤中樣品包裝后,普通配置干燥進(jìn)行完畢。點(diǎn)擊“制冷機(jī)”按鈕,關(guān)閉壓縮機(jī),設(shè)備停止運(yùn)行。
壓蓋型型操作
1) 將注入樣品的西林瓶放入壓蓋物料盤中,再將物料盤放入凍干架上,放置并固定好樣品溫度傳感器,將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋進(jìn)行預(yù)凍,預(yù)凍到樣品*凍結(jié)并保持一段時(shí)間。
2) 從冷阱中取出凍干架,將物料盤迅速轉(zhuǎn)移壓蓋凍干架,將凍干架放置到冷阱上方,罩上玻璃罩。確保玻璃罩下端面與“O”型密封圈*接觸。
3) 擰緊充氣閥門,點(diǎn)擊屏幕上“真空計(jì)”按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa,然后點(diǎn)擊“真空泵”按鈕開啟真空泵。真空度迅速下降, 真空度≤10Pa 為正常。
4) 經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的干燥運(yùn)轉(zhuǎn),查看樣品曲線,目測(cè)樣品已*干燥, 順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)玻璃罩上方的壓蓋手柄,使壓蓋架上的絲杠轉(zhuǎn)動(dòng),壓蓋板下降,將瓶蓋壓入瓶中,實(shí)現(xiàn)真空下蓋塞。然后打開真空充氣閥后,點(diǎn)擊“真空泵”按鈕,真空泵停止運(yùn)行。點(diǎn)擊“真空計(jì)” 按鈕,真空計(jì)關(guān)閉。
取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,盤中樣品(西林瓶)包裝后,壓蓋配置干燥進(jìn)行完畢。點(diǎn)擊“制冷機(jī)”按鈕,關(guān)閉壓縮機(jī),設(shè)備停止運(yùn)行。
多岐管型型操作
1) 將注入樣品的干燥瓶放入-40℃以下的低溫冰箱中,預(yù)凍到樣品完 全凍結(jié)并保持一段時(shí)間,如有可能,能將干燥瓶邊緣旋轉(zhuǎn)預(yù)凍,使樣品均勻凍結(jié)在瓶壁上,有利于加速干燥。
2) 將預(yù)凍好的物料盤連同凍干架從冷阱中取出,并將支撐盤放置在冷阱阱口上方,將凍干架放置到支撐盤上,罩上玻璃罩。
3) 從低溫冰箱中取出預(yù)凍好的干燥瓶,與玻璃罩上的標(biāo)準(zhǔn)管塞連接, 將管塞插入凍干瓶的中心,裝好后轉(zhuǎn)動(dòng)閥翼使之垂直朝下,干燥瓶與罩內(nèi)連通。
4) 擰緊充氣閥門, 點(diǎn)擊屏幕上真空計(jì)按鈕, 屏幕顯示真空度為110KPa。然后點(diǎn)擊“真空泵”按鈕開啟真空泵,真空度迅速下降, 10Pa 以下為正常,凍干開始。如果在凍干的過程中需要更換更換凍干瓶或者將干燥結(jié)束的干燥瓶取下,請(qǐng)先轉(zhuǎn)動(dòng)閥翼使之垂直朝上,干燥瓶與玻璃罩隔絕,與大氣連通,瓶?jī)?nèi)充氣,取下干燥瓶。
5) 如果干燥瓶與托盤內(nèi)樣品全部干燥結(jié)束,要先取下干燥瓶,然后充氣、關(guān)閉真空泵、真空計(jì)。取下玻璃罩,保存樣品。請(qǐng)勿帶凍干瓶取下玻璃罩。